前言:
雙酚A,也稱(chēng)BPA,在工業(yè)上雙酚A被用來(lái)合成聚碳酸酯(PC)和環(huán)氧樹(shù)脂等材料。60年代以來(lái)就被用于制造塑料(奶)瓶、幼兒用的吸口杯、食品和飲料(奶粉)罐內側涂層。BPA無(wú)處不在,從礦泉水瓶、醫療器械到及食品包裝的內里,都有它的身影。每年,世界生產(chǎn)2700萬(wàn)噸含有BPA的塑料。BPA能導致內分泌失調,威脅著(zhù)胎兒和兒童的健康。癌癥和新陳代謝紊亂導致的肥胖也被認為與此有關(guān)。歐盟認為含雙酚A奶瓶會(huì )誘發(fā)性早熟,從2011年3月2日起,禁止生產(chǎn)含化學(xué)物質(zhì)雙酚A(BPA)的嬰兒奶瓶。在中國有一份適應于所有PC瓶的現行國家標準,就是GB 14942-1994《食品容器及包裝材料用聚碳酸酯樹(shù)脂衛生標準》,里面對雙酚A用量規定:就是一升蒸餾水中所含的酚須≤0.05mg。
雙酚A對人體健康存在潛在的隱患,因此開(kāi)發(fā)一種快速便捷的檢測流程十分重要,本實(shí)驗根據客戶(hù)企業(yè)內部標準,采用全自動(dòng)凝膠凈化系統-液相色譜,對植物油中的雙酚A進(jìn)行測試。經(jīng)實(shí)驗,植物油中的雙酚A的回收率在80.6%~93.3%之間,重現性RSD為6.3%,回收率和重現性良好,說(shuō)明全自動(dòng)凝膠凈化系統可靠穩定,適用于植物油中雙酚A的凈化,且效果良好。
關(guān)鍵詞:
植物油;雙酚A;凝膠凈化
1, 實(shí)驗過(guò)程
GPC1000全自動(dòng)凝膠凈化系統,萊伯泰科
LC600 二元高壓梯度高效液相色譜,萊伯泰科
S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm),北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015
甲醇、乙酸乙酯、正己烷(色譜純,Fischer 公司)
標準儲備液:取0.100g(精確至0.001g)的雙酚A于10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,配置成濃度分別為10 mg/mL的貯備液,取儲備液100μL到10mL容量瓶中,用乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1)定容,濃度為100 mg/L標準工作液。
1.3 實(shí)驗部分
取0.4 g植物油,加入5 mL乙酸乙酯:環(huán)己烷(1:1),將樣品混勻待凝膠凈化處理。
同時(shí)做空白試樣。
按照下圖所示的方法進(jìn)行GPC1000方法編輯,并加載方法到相應通道,進(jìn)行樣品的凝膠凈化。收集洗脫液,30℃氮氣吹干,加入1 mL甲醇復溶,待測。
色譜柱:C18,柱長(cháng)250mm,內徑4.6mm,粒徑5μm,或性能相當者;
流動(dòng)相:甲醇:水=65:35;;
流速:1.0mL/min;
紫外檢測波長(cháng):278nm;
柱溫:35℃;
進(jìn)樣量:20μL。
2, 實(shí)驗結果
圖1標準樣品色譜圖
圖2空白樣品色譜圖
圖3加標樣品色譜圖
3, 結論
本次實(shí)驗展示了一種使用S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)(北京萊伯帕茲檢測科技有限公司 貨號:Y020207015)對植物油中的雙酚A,測定的凈化,回收率在80.6%~93.3%之間,重現性RSD為6.3%,回收率高、重現性良好,說(shuō)明S-X3不銹鋼凝膠凈化柱(20*300mm)適用于植物油中雙酚A測定的凈化,能夠實(shí)現油脂與雙酚A的分離,并且結果穩定、可靠。
4, 參考文獻
DB13/T 2590-2017 果蔬清洗劑中雙酚A、雙酚F的測定 高效液相色譜法
表1 植物油中雙酚A的回收率(5 mg/kg)
名稱(chēng) 編號 | 回收率(%) | 平均值 (%) | RSD (%) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
雙酚A | 80.6 | 91.4 | 81.9 | 83.1 | 93.3 | 89.5 | 86.6 | 6.3 |