1、流動相
A、流動相純度:建議使用色譜純及以上的級別的流動相(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)。
B、使用前,請務必要按照凝膠凈化色譜柱上的標簽規(guī)格(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1或二氯甲烷)要求配置相應的的流動相,流動相應滿足實驗過程需求,對于柱體上標有流動相為乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1的凝膠色譜柱,流動相只能使用(乙酸乙酯:環(huán)己烷=1:1),尤其是不能使用二氯甲烷作為它的流動相,否則將會對凝膠色譜柱的填料的膨脹系數(shù)造成影響,從而使得柱子不能夠有效的使用。需要使用0.45微米的濾膜過濾并超聲脫氣混合均勻。
C、流動相的用量:由于方法中的流速為5mL/min,如果實驗樣品的數(shù)量很多,應該一次性配好流動相充足的量,避免中途在往試劑瓶里添加。否則易產(chǎn)生氣泡,導致基線不穩(wěn)。
2、樣品溶劑的選擇
在使用GPC時,請注意樣品溶劑對凝膠色譜柱的影響, 即,在選擇樣品溶劑時,應該選擇與流動相極性相符的溶劑,盡量使用流動相作為樣品溶劑。
3、輸液泵壓力偏高
如發(fā)現(xiàn)控制面板上的輸液泵壓力變大或報警停泵時,請將儀器的放空濾片座卸下來用流動相超聲清洗10~20min后,再安裝上使用。
4、在較長時間內不使用GPC凝膠系統(tǒng)時
請您先用對應的流動相將凝膠色譜柱沖洗10~20min,然后取下,用*的聚四氟堵頭將其兩端封好,在下次使用時再重新安裝上,然后以其所使用的流動相沖洗十分鐘以上(使其基線達到平穩(wěn))后,在進行使用。
5、GPC管路的清洗
若使用GPC儀器做茶葉等顏色較深的樣品時(當回收率降低時),請每隔半個月將凝膠凈化色譜柱拆下來,用一個不銹鋼兩通替代柱子連接管路,然后把流動相換成甲醇:丙酮(1:1),沖洗管路一個小時,然后換回流動相沖洗二十分鐘,再把凝膠柱安裝上,再做實驗。
6、保護柱(預柱)的清洗
當回收率降低時,如有保護柱(預柱)的話,用甲醇:丙酮(1:1),低流速反向沖洗二十分鐘。
7、及時傾倒廢液
請注意及時處理廢液瓶,以避免廢液過滿而流出所造成的污染。
8、自動液體處理器的維護
請您在使用過程中不要隨便移動、變更樣品盤上的樣品架,因為該位置在安裝時已經(jīng)調整好,移動、變更樣品盤上的樣品架,將可能會發(fā)生進樣針折斷等事故。在實驗結束以后,請盡可能的對其做一些防塵措施,以便延長其使用的壽命。
9、實驗結束后的操作
實驗結束后,請點擊工作站左側下方的【手動操作】按鈕,選擇【GPC信息】項,點擊【輸液泵】中的【停止】按鈕,將輸液泵關閉后,再關閉工作站,然后分別將儀器及電腦的電源關閉。