Empore，固相萃取膜，多氯聯(lián)苯，CDS

前言：

多氯聯(lián)苯( Polychlorinated biphenyls，PCBs)是一類(lèi)苯環(huán)上碳原子連接的氫被氯不同程度地取代的聯(lián)苯化合物。多氯聯(lián)苯具有高毒、難降解、強脂溶和生物累積等特性，對環(huán)境和人類(lèi)健康的危害較大，絕大多數國家均已停止生產(chǎn)和使用。但由于PCBs相當穩定且不易降解，在未來(lái)的很多年里，多氯聯(lián)苯仍會(huì )長(cháng)期存在于環(huán)境中。

本實(shí)驗參考HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定方法，使用Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）對水樣中PCBs進(jìn)行提取[1]。簡(jiǎn)要介紹了水樣品中PCBs萃取、濃縮到檢測的一整套方法，實(shí)驗方法簡(jiǎn)便、回收率穩定。

1， 實(shí)驗過(guò)程

1.1 儀器與試劑 

Empore^TM 固相萃取膜：C18，47mm，購自美國CDS公司（貨號：98-0604-0217-3）；

甲醇（色譜純，Fischer公司）

二氯甲烷（色譜純，Fischer公司）

多氯聯(lián)苯標準物質(zhì)：（100ng/mL，溶劑為甲醇），購自西格瑪奧德里奇（上海）貿易有限公司；

純凈水，產(chǎn)自Milli-Q^® EQ 7000系統，美國密理博Millipore公司；

Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取系統（萊伯泰科公司）

ET便攜式氮吹濃縮系統，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；

氣相色譜儀：7890B安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀，Agilent公司。

1.2 實(shí)驗

1.2.1 樣品制備

使用已洗凈的1L玻璃樣品瓶，裝取純凈水1000mL，水中加10mL甲醇進(jìn)行樣品改性，再加入100μL標準液充分搖勻。

1.2.2 凈化與濃縮

按照圖1所示的方法進(jìn)行Sepaths UP方法編輯，并加載方法到相應通道。將樣品瓶裝載入Sepaths UP全自動(dòng)固相萃取儀。并將6個(gè)Empore^TM 固相萃取膜（C18，47mm）分別裝到適配器上，密封好。對6個(gè)平行樣品進(jìn)行固相萃取處理。

將洗脫液以疏水膜除水。之后，以ET便攜

圖1 PCBs固相萃取儀器方法

式氮吹濃縮系統濃縮，溫度35℃，待液體近干，用1mL甲醇定容，待GC分析。

1.2.3 GC-ECD分析

GC條件：

色譜柱：HP-5；

升溫程序：初始80℃，以20℃/min升至200℃，然后4℃/min升至250℃，保持2min，以30℃/min升至280℃，保持5min；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，50%；

進(jìn)樣量：1.0μL；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

檢測器 ：ECD，溫度300℃。

2, 實(shí)驗結果 

圖2  10ng/mL PCBs標準譜圖

圖3水樣品加標 PCBs萃取回收譜圖

3，結果與討論 

實(shí)驗用添加1%甲醇的方法改性水樣，使用Sepsths UP全自動(dòng)固相萃取儀裝置、ET便攜式氮吹濃縮系統對水中7種多氯聯(lián)苯進(jìn)行加標固相萃取和濃縮，在最終濃度為10 ng/mL的低濃度下，實(shí)驗回收率在65%~100%，6組重復性RSD低于10.0%，結果良好。

4，參考文獻

[1] HJ 715-2014.水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定方法

表  1%甲醇改性樣品固相萃取樣品回收