前言

硅片是半導體制造業(yè)的基礎材料，硅片表面極其少量的金屬雜質(zhì)元素污染都可能導致器件的功能喪失或者可靠性變差，隨著(zhù)半導體制程的不斷提高，對金屬離子污染物的控制也越來(lái)越嚴格。

本實(shí)驗參考《GB∕T 39145-2020硅片表面金屬元素含量的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，采用LabMS 3000s ICP-MS測定硅片表面雜質(zhì)元素含量。LabMS 3000s采用的加強型離子透鏡和偏轉技術(shù)，結合高性能冷等離子技術(shù)和新一代碰撞反應池技術(shù)，可有效消除干擾，從而獲得更低的檢測限、背景等效濃度和準確的超痕量分析結果，保證數據質(zhì)量。

1.實(shí)驗

1.1 儀器設備

LabMS 3000s 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，萊伯泰科

儀器參數，見(jiàn)表1。

表1 LabMS 3000s ICP-MS 儀器參數

1.2 樣品制備

使用真空吸筆吸取硅片背面，使用移液槍將1ml提取液滴加在硅片正面；手動(dòng)傾斜硅片，使提取液掃描整片硅片2次；用移液槍將掃描液轉移至PFA樣品瓶待測。

1.3 定量結果

對于檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）和加標回收率測定結果，建立 0、25、50、100 ppt標準溶液的標準曲線(xiàn)，所有曲線(xiàn)的線(xiàn)性＞0.999，證明了分析方法的線(xiàn)性以及能夠在低濃度下準確測定。

表2顯示了16種元素的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC），樣品測試結果以及50ppt加標回收率結果。需要注意的是，DL 和 BEC 值不僅反映了儀器的性能，還反映了提取液的污染水平。

表2 各元素的DL、BEC，樣品測試結果以及50ppt加標回收率

對于方法學(xué)有效性而言，長(cháng)期穩定性與 DL 和 BEC 同等重要。通過(guò)在15h內每隔20分鐘測試QC溶液（硅片提取液加標50ppt）一次，來(lái)評估 LabMS 3000s ICP-MS的長(cháng)期穩定性。圖1顯示了15h內LabMS 3000s ICP-MS的長(cháng)期穩定性，所有元素的回收率在80%-120%范圍內。

圖1 硅片提取液中加標50ppt的長(cháng)期穩定性（15h）

2. LabMS 3000s在線(xiàn)檢測硅片的長(cháng)期穩定性

對晶圓制造企業(yè)（Fab工廠(chǎng)）而言，要求硅片檢測設備可24h不間斷安全穩定運行。LabMS 3000s ICP-MS采用工業(yè)標準的27.12 MHz 固態(tài)RF發(fā)生器，頻率及等離子體狀態(tài)穩固，帶來(lái)很高的系統穩定性，確保儀器24h不間斷穩定安全運行以及檢測數據的可靠性。

圖2顯示了某Fab內LabMS 3000s ICP-MS與VPD聯(lián)用在線(xiàn)檢測硅片過(guò)程中，使用一條標準曲線(xiàn)在20天內隨機測試不同wafer，監控QC（250ppt混標）的穩定性，回收率基本在80%-120%范圍內。

圖2 LabMS 3000s ICP-MS在線(xiàn)檢測硅片的長(cháng)期穩定性

3.總結

本應用文章中的結果表明，LabMS 3000s ICP-MS優(yōu)異的檢出限（DL）、背景等效濃度（BEC）以及長(cháng)期穩定性。