前言
為全面摸底我國農用地土壤質(zhì)量情況,國務(wù)院決定自2022年起開(kāi)展第三次全國土壤普查。土壤理化性狀是直接反應土壤質(zhì)量的重要指標,而元素檢測又是理化指標的重中之重。
本方案參考第三次全國土壤普查全程質(zhì)量技術(shù)規程規范中指定參考方法《HJ 781-2016固體廢物22種金屬元素的測定-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,采用全自動(dòng)消解儀批量化處理,經(jīng)土壤標準物質(zhì)的驗證,該方法自動(dòng)化程度高、數據準確性好,可以實(shí)現土壤中Cu,Zn,Mn,Mg,Fe等元素無(wú)人化、自動(dòng)化、智能化的簡(jiǎn)單準確高效的檢測效果。
1、實(shí)驗過(guò)程
1.1 儀器設備
D-Master全自動(dòng)消解儀, 萊伯泰科
LabICP 1000電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,萊伯泰科
1.2 實(shí)驗方法
1.2.1 試劑和材料
實(shí)驗用水為新制備的一級水。
硝酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級純;
濃鹽酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級純;
氫氟酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級純;
高氯酸:國藥化學(xué)試劑,優(yōu)級純。
1.2.2 消解
稱(chēng)取烘干的土壤樣品0.2 g左右(精確到 0.0001 g),置于PTFE消解管中;加入10mL硝酸,2mL鹽酸,6mL氫氟酸和1mL高氯酸,加蓋,搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;消解儀程序升溫至150℃,保持180min;然后取下消解蓋,再升溫至175℃,保持200min,降溫,用2%硝酸定容至50mL,搖勻待測。
表1 全自動(dòng)消解儀編輯程序
2、實(shí)驗結果
2.1 樣品消解結果
土壤樣品按照上述全自動(dòng)消解程序完成后,均能得到澄清透明的消解液。
2.2樣品測試結果
表2 樣品測試結果
3、實(shí)驗結論
本實(shí)驗方案采用全自動(dòng)消解儀批量化處理土壤樣品,全程自動(dòng)化程度高,加酸,振搖,升溫,趕酸,定容等步驟都由儀器程序控制,極大的解放實(shí)驗室人員的雙手,輕松應對土壤三普任務(wù)中成百上千的樣品批次。并可實(shí)現遠程控制,無(wú)人值守。ICP-OES測試土壤中標準物質(zhì)結果準確,可滿(mǎn)足測試需求。
4、方案特點(diǎn)
簡(jiǎn)單高效:全自動(dòng)化樣品處理過(guò)程,讓實(shí)驗更簡(jiǎn)單;采用人工智能設計,讓實(shí)驗隨時(shí)、隨地自主運行。
安全可靠:采用創(chuàng )新的結構設計,杜絕酸氣腐蝕,運行更穩定;全面安全預警系統,保障實(shí)驗過(guò)程的順利進(jìn)行。
數據準確:全自動(dòng)進(jìn)行樣品前處理,減少人為誤差,利用高分辨率的分析儀器進(jìn)行分析,避免光譜干擾,保證數據的準確性。