多年來,萊伯泰科持續(xù)深耕環(huán)境檢測行業(yè),在環(huán)境樣品尤其是土壤樣品的前處理方面積累的大量豐富的經(jīng)驗(yàn),現(xiàn)將萊伯泰科土壤樣品消解的所有解決方案進(jìn)行匯總并分享給大家。
一、電熱消解儀消解土壤方案
目前土壤重金屬檢測的樣品前處理中使用較為廣泛的是電熱板消解,電熱板因其價(jià)格便宜且可以實(shí)現(xiàn)較為精確的控溫已經(jīng)逐漸取代電爐成為無機(jī)實(shí)驗(yàn)室的重要設(shè)備,但其處理樣品量較少,用時(shí)長耗酸量大。實(shí)驗(yàn)人員需要隨時(shí)觀察樣品的消解狀況,使得實(shí)驗(yàn)室人員的精力主要消耗在樣品消解的過程中,如何提高樣品前處理的效率就成了擺在各個實(shí)驗(yàn)室面前的首要問題。2003年,LabTech自主研發(fā)了*消解器(DigiBlock電熱消解儀),引入無需樣品轉(zhuǎn)移的消解-趕酸-定容的“一站式”消解理念。
DigiBlock電熱消解儀的優(yōu)勢:
Ø 樣品批處理能力強(qiáng),可同時(shí)消解54個樣品; Ø 環(huán)繞式加熱消解,受熱面積更大,可大大減少消解時(shí)間 Ø PID控溫,孔間溫差小,提高樣品前處理的精密度和重現(xiàn)性 Ø 智能終端控制,可存儲5類10種方法, 程序升溫設(shè)置更方便 Ø 一站式消解理念,消解-趕酸-定容可在同一消解管中完成,無需轉(zhuǎn)移 Ø 樣品消解過程程序化,除加酸、定容外,消解過程可實(shí)現(xiàn)無人值守 Ø 可拓展升級為Lablink智能無線控制,遠(yuǎn)程無線操作,遠(yuǎn)離通風(fēng)櫥 Ø Lablink智能無線控制可同時(shí)控制多臺儀器,操作安全方便 Ø Lablink智能無線控制可一鍵報(bào)修,讓儀器使用更安全,維護(hù)更簡單 土壤消解方法: |
1. 樣品:土壤標(biāo)樣GSS-24
2. 檢測項(xiàng)目: Cu、Zn、Ni、Cr、Pb、Cd
3. 設(shè)備:EHD36電熱消解儀
聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)
4. 試劑:
硝酸(HNO3),65%
氫氟酸(HF),40%
高氯酸(HClO4),70%
5. 消解程序:
1) 稱樣:稱取土壤樣品0.5g,置于PTFE消解管中;
2) 加酸:加入5mL硝酸+2mL高氯酸+3mL氫氟酸,;
3) PTFE消解管加蓋,消解儀程序升溫至120℃,保持30min;
4) 消解儀升溫至150℃,保持120min;
5) 取下消解管蓋子,消解儀升溫至190℃,進(jìn)行*的消解同時(shí)趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右;
6) 定容:樣品用超純水定容至50mL待測。
升溫程序:
| 設(shè)定溫度/℃ | 升溫時(shí)間/min | 保持時(shí)間/min |
1 | 120 | 20 | 30 |
2 | 150 | 6 | 120 |
3 | 190 | 10 | 60 |
6. 注意事項(xiàng):
針對具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間;
趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到好的消解結(jié)果。
二、全自動消解儀AutoDigiBlock消解土壤方案
AutoDigiBlock全自動消解儀將土壤消解過程程序化標(biāo)準(zhǔn)化,大大降低了對實(shí)驗(yàn)人員經(jīng)驗(yàn)的要求,用戶只需向消解管中稱量樣品,打開并運(yùn)行內(nèi)置的土壤消解方法,AutoDigiBlock在軟件控制下自動完成所有的消解程序,包括加酸、搖勻樣品、程序升溫消解、趕酸、定容。
AutoDigiBlock全自動消解儀的優(yōu)勢:
Ø 適合大批量樣品的處理,可同時(shí)消解60個樣品;
Ø 自動添加腐蝕性試劑(包括氫氟酸),避免危險(xiǎn)試劑對實(shí)驗(yàn)人員的傷害;
Ø 360°旋轉(zhuǎn)式機(jī)械臂,自動進(jìn)行腐蝕性試劑的添加工作,有效避免手動操作出錯情況的發(fā)生;
Ø 儀器標(biāo)配優(yōu)化的通風(fēng)系統(tǒng),無需占用通風(fēng)櫥空間;
Ø 全自動操作過程,程序化標(biāo)準(zhǔn)化,擺脫重復(fù)繁瑣的操作,節(jié)省實(shí)驗(yàn)人員工作時(shí)間;
Ø PID控溫,環(huán)繞式加熱方式,樣品消解速度更快;
Ø 智能化軟件控制,遠(yuǎn)程控制預(yù)約開機(jī),真正實(shí)現(xiàn)無人值守,替代實(shí)驗(yàn)人員加班;
Ø 雙模塊設(shè)計(jì),適合樣品種類復(fù)雜的客戶提高樣品處理的效率。
土壤消解方法:
樣品:土壤GSS-5
檢測項(xiàng)目:Cu、Zn、Cr、Pb
設(shè)備:AutoDigiBlock D-MASTER全自動消解儀
聚四氟乙烯消解管TF-36 (50mL)
試劑:
硝酸(HNO3),65%
氫氟酸(HF),40%
高氯酸(HClO4),70%
消解程序:
1) 稱取樣品0.1g,置于PTFE消解管中;
2) 加入7mL硝酸,100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;
3) 消解儀程序升溫至150℃,保持45min;
4) 支架上升,保持5min冷卻時(shí)間,加加4ml硝酸,4ml氫氟酸,2ml高氯酸,100%強(qiáng)度搖勻1min后支架下降至加熱模塊中;
5) 消解儀升溫至190℃,保持180min;
6) 加5ml硝酸提取,再加10ml蒸餾水,微熱。
7) 定容:樣品用超純水定容至50mL待測升溫程序:
| 設(shè)定溫度/℃ | 升溫時(shí)間/min | 保持時(shí)間/min |
1 | 150 | 20 | 45 |
2 | 190 | 10 | 180 |
注意事項(xiàng):
針對具體樣品的消解狀況可適當(dāng)延長樣品在150℃和190℃的加蓋消解時(shí)間;
趕酸時(shí)注意不要將樣品蒸干;
根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,允許調(diào)整微波消解的溫度和時(shí)間以及酸的比例,以得到好的消解結(jié)果。
三、微波消解儀消解土壤方案
微波密閉消解技術(shù)是20 世紀(jì)末分析化學(xué)中的一個重大革命。它減輕了分析工作者的勞動強(qiáng)度,提高了分析的水平和質(zhì)量。微波密閉消解大大縮短了樣品消解時(shí)間,使得儀器分析方法的*性更加發(fā)揮出來。它具有許多傳統(tǒng)的溶樣方法所沒有的優(yōu)點(diǎn)。
土壤消解方法:
1、 樣品:土壤標(biāo)物GSS-5、GSD-12
2、 檢測項(xiàng)目:As、Zn、Pb、Cd
3、 設(shè)備:ETHOS UP微波消解儀、REVO微波消解儀
帶TFM材質(zhì)消解管的消解轉(zhuǎn)子
4、 試劑:
硝酸(HNO3),65% 6mL
鹽酸(HCl),37% 2mL
氫氟酸(HF),40% 2mL
5、 消解程序:
1) 將TFM消解罐直接置于天平,稱取0.25g土壤樣品
2) 將TFM消解罐置于PEEKK材質(zhì)的外罐中
3) 加入消解所需的酸,如果有土壤粉末粘在消解罐壁,加酸時(shí)將樣品充入罐底,浸沒于酸中.
4) 將消解罐密閉鎖緊,
5) 將消解轉(zhuǎn)子置于消解儀腔體中
6) 運(yùn)行消解程序;
7) 消解完成后,冷卻并打開消解罐.
8) 根據(jù)待檢測元素選擇適當(dāng)?shù)暮罄m(xù)檢測方法
Step | TIME/min | TEMP1/℃ | E(max)/W |
Step1 | 7 | 120 | 1800 |
Step2 | 3 | 120 | 1800 |
Step3 | 5 | 160 | 1800 |
Step4 | 3 | 160 | 1800 |
Step5 | 5 | 190 | 1800 |
Step6 | 25 | 190 | 1800 |
四、超級微波消解儀消解土壤方案
超級微波消解的優(yōu)勢:
Ø 超高溫度和超高壓力帶來很強(qiáng)的樣品消解能力(300℃、200bar),消解時(shí)間更短。
Ø 使用同一種方法同時(shí)消解不同的樣品,多種樣品一次消解
Ø 加酸量少,降低本底值,無需趕酸,消解后直接定容
Ø 可使用不同的樣品量和不同的酸量
Ø 操作簡單,無需組裝/拆卸的樣品罐
Ø 使用任意容器消解樣品,極低的使用成本
Ø 水冷降溫,降溫速度更快
土壤消解方法:
1、樣品:土壤標(biāo)物GSS-5
2、檢測項(xiàng)目:As、Zn、Pb、Cd
3、設(shè)備:超級微波消解、TFM材質(zhì)的消解罐
4、 消解程序:
1) 稱樣量:0.2G
2) 試劑:
硝酸(HNO3),65% 2mL
鹽酸(HCl),37% 1mL
氫氟酸(HF),40% 2mL
3) 消解程序:
Step | TIME/min | TEMP/℃ | E(max)/W |
Step1 | 5 | 150 | 1800 |
Step2 | 10 | 260 | 1800 |
Step3 | 10 | 260 | 1800 |
采用硝酸一鹽酸一氫氟酸三酸體系消解土壤和沉積物樣品,測定的元素均在標(biāo)示值范圍以內(nèi)。具有很好的靈敏度,能滿足環(huán)境監(jiān)測分析的要求,且操作簡單,克服了以前前處理煩瑣、易污染的弊端,且大大縮短消解時(shí)間。
由于我國土壤類型繁多,土壤性質(zhì)不同,成土母質(zhì)及成土過程差異很大,土壤樣品的基質(zhì)可能存在較大差異。在消解過程中,雖然加入同樣的酸消解體系,但因消解效果會差異很大。因此,微波消解土壤樣品,需要根據(jù)土壤的基質(zhì)及成分做不同的調(diào)整,以獲得最佳的消解效果。
該前處理方法受到了美國環(huán)保署(EPA)和國內(nèi)眾多環(huán)保權(quán)威監(jiān)管機(jī)構(gòu)的青睞,正在逐步加大這種方法的推廣和應(yīng)用。