撰稿人：張海生
審 核：馬忠強
EZdisk濾器式固相萃取盤提取水樣中16種多環(huán)芳烴（PAHs）
關(guān)鍵詞： EZdisk 濾器式固相萃取盤 多環(huán)芳烴 PAHs
前言：
EZdisk固相萃取盤是一種新型的濾器式固相萃取盤，它將EmporeTM 固相萃取膜片結(jié)合在實驗室常用的過濾器中，從而使得固相萃取變得如過濾一樣簡單方便。
EZdisk濾器式固相萃取盤在負壓或正壓條件下，最大上樣速度可以達到100mL/min，并且可以滿足大部分應(yīng)用的要求，同時其洗脫的體積較傳統(tǒng)固相萃取柱大幅度減少，從而有效的提高效率，降低成本。
EZdisk濾器式固相萃取盤可以提供多種類型的萃取填料，有13mm和25mm兩種規(guī)格，以滿足各種不同的應(yīng)用場景的要求。
EZdisk濾器式固相萃取盤可以方便地在各種自動化設(shè)備、負壓裝置、正壓條件下操作。同時，EZdisk濾器式固相萃取盤可以自如地進行小體積樣品和大體積樣品的操作。
1， 實驗過程
所有試劑均為分析純或更高。
多環(huán)芳烴混標(biāo)（16種，99.9%），替代物，內(nèi)標(biāo)物，均購自壇墨質(zhì)檢標(biāo)準物質(zhì)中心；
HCl溶液：1+1，臨用現(xiàn)配；
NaOH溶液：c(NaOH)=0.1 mol/L；
Na2SO4：在馬弗爐400℃ 烘烤4小時后冷卻置于干燥器內(nèi)保存；
純凈水，產(chǎn)自Milli-Q® EQ 7000系統(tǒng)，美國密理博Millipore公司
EZDisk濾器式固相萃取盤： C18-SD， 25mm，貨號：98-0706-0100-7。
Sepaths UP柱膜通用全自動固相萃取系統(tǒng)，北京萊伯泰科儀器股份有限公司。
M*p-10多通道平行濃縮儀，北京萊伯泰科儀器股份有限公司；
多環(huán)芳烴混標(biāo)標(biāo)準工作液：10ng/μL，溶劑為丙酮；
替代物工作液（2-氟聯(lián)苯和對三聯(lián)苯-d14）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；
內(nèi)標(biāo)工作液（含萘-d8、苊-d10、菲-d10、?-d12和苝-d12）：10 ng/μL，溶劑為丙酮；
1.3 實驗過程
量取1L水樣，用鹽酸溶液及氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為6~8后，依次加入20mLCH3OH、5g NaCl及20μL多環(huán)芳烴PAHs混標(biāo)標(biāo)準工作液，混勻。
將加標(biāo)水樣放入Sepaths UP柱膜通用全自動固相萃取系統(tǒng)，裝載上EZDisk濾器式固相萃取盤（貨號：98-0706-0100-7）。設(shè)定方法如圖1，對樣品進行固相萃取處理。使用同一批EZDisk濾器式固相萃取盤，同時處理6個平行樣品。
將5mL正己烷加入洗脫液中，振搖，加入適量無水Na2SO4除水后，過濾至濃縮杯中，放入M*p-10定量平行濃縮儀，以30℃、1psi氮吹濃縮至約0.5mL，加入20μL內(nèi)標(biāo)工作液后用正己烷定容至1mL，待GC-MS分析。
圖1固相萃取流程
GC條件：
色譜柱：Agilent DB-5ms毛細管柱：30 m×250 mm×0.25 μm；
進樣口溫度：280℃；
柱溫程序：初始溫度80℃，保持2min，以20℃/min升至180℃，保持5min，然后以10℃/min升至290℃保持9min；
進樣量：1 μL；
進樣方式：不分流進樣；
流速：1.0mL/min；
MS條件：
離子源溫度：280℃；
輔助加熱溫度：290℃；
溶劑延遲：4.5min；
掃描方式：SIM；
2, 實驗結(jié)果
圖2加標(biāo)水樣選擇離子流色譜圖
3，結(jié)果與討論
實驗展示了一種使用EZDisk濾器式固相萃取盤（貨號：98-0706-0100-7）對水樣中16種多環(huán)芳烴（PAHs）進行富集提取的簡單有效方法。實驗中，加標(biāo)水樣經(jīng)固相萃取凈化、濃縮處理后，經(jīng)GC-MS分析（內(nèi)標(biāo)法）得到16種多環(huán)芳烴（PAHs）的加標(biāo)回收率，回收率范圍在68.1--134.2%，且六次RSD范圍在2.4%--7.9%內(nèi)（＜10%）。結(jié)果較好。實驗表明，EZDisk濾器式固相萃取盤適用于水樣中多環(huán)芳烴（PAHs）的萃取凈化。該方法具有操作簡便，穩(wěn)定性高等優(yōu)點。
4，參考文獻
水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法（征求意見稿）
HJ 478-2009 水質(zhì) 多環(huán)芳烴的測定 液液萃取和固相萃取高效液相色譜法
表2 加標(biāo)回收率
| 物質(zhì)名稱 | 回收率（%） | 均值 （%） | RSD （%） | |||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |||
| 萘 | 69.8 | 73.6 | 71.2 | 68.1 | 71.3 | 69.9 | 70.7 | 2.6 |
| 苊烯 | 79.3 | 83.1 | 77.9 | 77.7 | 76.7 | 85.7 | 80.1 | 4.1 |
| 苊 | 76.1 | 79.2 | 73.9 | 76.8 | 78.7 | 75.5 | 76.7 | 2.4 |
| 芴 | 88.2 | 88.2 | 89.5 | 85.1 | 95.4 | 86.0 | 88.8 | 3.7 |
| 菲 | 111.6 | 117.8 | 109.9 | 118.2 | 115.1 | 120.6 | 115.5 | 3.3 |
| 蒽 | 118.9 | 117.5 | 110.9 | 115.9 | 119.5 | 107.5 | 115.0 | 5.9 |
| 熒蒽 | 124.6 | 128.1 | 119.6 | 125.7 | 120.3 | 129.2 | 124.6 | 2.9 |
| 芘 | 125.4 | 127.0 | 118.7 | 126.0 | 117.3 | 125.1 | 123.2 | 3.1 |
| 苯并[a]蒽
| 126.5 | 118.6 | 124.5 | 126.3 | 110.3 | 124.1 | 121.7 | 4.7 |
| ?
| 113.4 | 107.1 | 103.0 | 112.3 | 120.9 | 115.6 | 112.0 | 5.1 |
| 苯并[b]熒蒽
| 115.0 | 113.0 | 103.3 | 107.8 | 128.9 | 120.2 | 114.7 | 7.2 |
| 苯并[k]熒蒽
| 108.5 | 100.1 | 105.6 | 96.5 | 111.5 | 106.3 | 104.8 | 4.8 |
| 苯并[a]芘
| 109.4 | 102.5 | 105.3 | 96.3 | 114.3 | 113.2 | 106.9 | 5.9 |
| 茚并[1,2,3-cd]芘
| 109.0 | 99.2 | 101.6 | 102.4 | 118.6 | 121.6 | 108.7 | 7.9 |
| 二苯并[a,h]蒽
| 120.0 | 109.8 | 107.0 | 108.8 | 128.5 | 125.0 | 116.5 | 7.2 |
| 苯并[g,h,i]苝
| 123.1 | 110.4 | 124.3 | 134.2 | 129.1 | 128.2 | 124.9 | 5.9 |
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