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全自動固液吹掃捕集儀在水質(zhì)和土壤VOCs檢測中的應(yīng)用

更新時間：2022-03-21       點(diǎn)擊次數(shù)：3589

前言

揮發(fā)性有機(jī)物，常用VOCs表示，它是Volatile Organic Compounds三個詞第一個字母的縮寫。根據(jù)世界衛(wèi)生組織（WHO）的定義，VOCs是在常溫下，沸點(diǎn)50℃至260℃的各種有機(jī)化合物。在我國，VOCs是指常溫下飽和蒸汽壓大于70 Pa、常壓下沸點(diǎn)在260℃以下的有機(jī)化合物，或在20℃條件下，蒸汽壓大于或者等于10 Pa且具有揮發(fā)性的全部有機(jī)化合物。通常分為非甲烷碳?xì)浠衔铮ê喎QNMHCs）、含氧有機(jī)化合物、鹵代烴、含氮有機(jī)化合物、含硫有機(jī)化合物等幾大類。VOCs參與大氣環(huán)境中臭氧和二次氣溶膠的形成，其對區(qū)域性大氣臭氧污染、PM2.5污染具有重要的影響。大多數(shù)VOCs具有令人不適的特殊氣味，并具有毒性、刺激性、致畸性和致癌作用，特別是苯、甲苯及甲醛等對人體健康會造成很大的傷害。VOCs是導(dǎo)致城市灰霾和光化學(xué)煙霧的重要前體物，主要來源于煤化工、石油化工、燃料涂料制造、溶劑制造與使用等過程。

本方法參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》和《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》中的測試方法，使用LabTech PT1000 全自動固液吹掃捕集儀建立了水和土壤中VOCs的檢測方法，方法快速高效、靈敏、準(zhǔn)確可靠。

關(guān)鍵詞

PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，HJ639-2012，HJ 605-2011，VOCs  

 

第一篇：吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定水中58種VOCs

1、 儀器和設(shè)備

1.1 PT1000 全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7820A氣相色譜儀，安捷倫公司；

1.3 5977B質(zhì)譜儀，安捷倫公司；

1.4 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋；

1.5容量瓶： 50 mL棕色容量瓶，A級。

2、 試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3 內(nèi)標(biāo)貯備溶液：ρ=1000μg/mL，氟苯和1,4-二氯苯-d4，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.4 替代物貯備溶液：ρ=1000μg/mL，二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.5標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=2000μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.6標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.5），避光低溫保存；

2.7 內(nèi)標(biāo)中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.3），避光低溫保存；

2.8替代物中間液：ρ=25μg/mL

用甲醇（2.2）稀釋標(biāo)準(zhǔn)貯備液（2.4），避光低溫保存。

3、測試過程

3.1 樣品分析方法

3.1.1 吹掃捕集條件

表1 水中VOCs吹掃捕集條件

就緒參數(shù)

數(shù)值

閥箱溫度

150 °C

GC傳輸線溫度

150 °C

捕集阱就緒溫度

40 °C

除濕阱就緒溫度

50 ℃

吹掃和干吹參數(shù)

數(shù)值

取樣體積

5.0 mL

吹掃時間

11.0 min

吹掃流量

40 mL/min

捕集阱干吹溫度

40 ℃

干吹時間

2.0 min

解析參數(shù)

數(shù)值

解析預(yù)加熱溫度

245 ℃

解析溫度

250 °C

解析時間

2.0 min

烘烤參數(shù)

數(shù)值

捕集阱烘烤溫度

260 ℃

除濕阱烘烤溫度

260 ℃

烘烤時間

8.0 min

 

3.1.2 GCMS檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：220℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持2min，以5℃/min升溫至120℃，保持1min，以10℃/min升溫至220℃，保持2min。

離子源：EI 源；

離子源溫度：230℃；

掃描方式：全掃描，掃描范圍：m/z 35～270 amu；

溶劑延遲：2.0min；

接口溫度：260℃。

3.2校準(zhǔn)曲線繪制

分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間液（2.6）和替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.8）快速加到裝有空白試劑水（2.1）的容量瓶（1.5）中，并定容至刻度，將容量瓶垂直振搖三次，混合均勻， 配制目標(biāo)化合物和替代物的濃度分別為 0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列。用全掃方法， 從低濃度到高濃度依次測定，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物和相對應(yīng)內(nèi)標(biāo)的保留時間、定量離子的響應(yīng)值。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1目標(biāo)化合物的色譜圖

圖1為56種揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖。

圖1揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)樣色譜圖

4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果

以目標(biāo)化合物峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，用線性擬合建立校準(zhǔn)曲線。56種目標(biāo)物的R2  均在0.995以上，其中大部分都在0.998以上。滿足HJ639-2012中8.2.4要求的曲線相關(guān)系數(shù)需大于等于 0.990。

 

4.3 精密度及準(zhǔn)確度結(jié)果

        對濃度分別為0.5μg/L、1.0 μg/L 、10.0μg/L的低中高三個濃度分別進(jìn)行了 8 次平行測定，得到精密度和準(zhǔn)確度結(jié)果滿足HJ639-2012中10.1規(guī)定的精密度0.4%-20%的要求，滿足HJ639-2012中10.2規(guī)定的準(zhǔn)確度84.7%-111%的要求。

 

4.4 檢出限結(jié)果

根據(jù)HJ 168-2020標(biāo)準(zhǔn)中A.1 方法檢出限的計(jì)算方法，計(jì)算出在此條件下所有物質(zhì)的檢出限及定量下限見表2所示，均滿足HJ639-2012中附錄A的要求。

 

表2檢出限結(jié)果

序號

化合物

保留時間/min

檢出限/ μg/L

定量下限/μg/L

1

氯乙烯

2.318

0.107

0.43

2

1，1-二氯乙烯

3.933

0.066

0.27

3

二氯甲烷

4.598

0.108

0.43

4

反式-1，2-二氯乙烯

4.971

0.106

0.42

5

1，1-二氯乙烷

5.605

0.086

0.35

6

氯丁二烯

5.747

0.056

0.23

7

2，2-二氯丙烷

6.523

0.098　

0.39

8

順式-1，2-二氯乙烯

6.538

0.072

0.29

9

溴氯甲烷

6.942

0.148

0.59

10

氯仿

7.084

0.081

0.32

11

二溴氟甲烷（SS）

7.351

-

-

12

1，1，1-三氯乙烷

7.414

0.091

0.36

13

四氯化碳

7.676

0.070

0.28

14

1，1-二氯丙烯

7.702

0.101

0.41

15

苯

8.048

0.061

0.24

16

1，2-二氯乙烷

8.075

0.074

0.30

17

三氯乙烯

9.281

0.056

0.22

18

1，2-二氯丙烷

9.69

0.119

0.48

19

二溴甲烷

9.915

0.101

0.40

20

一溴二氯甲烷

10.282

0.075

0.30

21

順1，3-二氯丙烯

11.247

0.087

0.35

22

甲苯-D8（SS）

11.808

-

-

23

甲苯

11.955

0.047

0.19

24

反-1，3-二氯丙烯

12.479

0.073

0.29

25

1，1，2-三氯乙烷

12.862

0.071

0.29

26

四氯乙烯

13.197

0.103

0.41

27

1，3-二氯丙烷

13.223

0.072

0.29

28

二溴氯甲烷

13.758

0.071

0.28

29

1，2-二溴乙烷

13.963

0.092

0.37

30

氯苯

15.232

0.072

0.29

31

1，1，1，2-四氯乙烷

15.473

0.045

0.18

32

乙苯

15.572

0.042

0.17

33

間對二甲苯

15.882

0.032

0.13

34

鄰二甲苯

16.878

0.063

0.25

35

苯乙烯

16.915

0.072

0.29

36

溴仿

17.292

0.076

0.30

37

異丙苯

17.822

0.048

0.19

38

4-溴氟苯（SS）

18.22

-　

-

39

溴苯

18.571

0.050

0.20

40

1，1，2，2-四氯乙烷

18.797

0.111

0.44

41

1，2，3-三氯丙烷

18.76

0.061

0.24

42

正丙苯

18.986

0.046

0.19

43

2-氯甲苯

19.127

0.052

0.21

44

4-氯甲苯

19.426

0.056

0.23

45

1，3，5-三甲基苯

19.478

0.041

0.16

46

叔丁基苯

20.265

0.040

0.16

47

1，2，4-三甲基苯

20.385

0.048

0.19

48

仲丁基苯

20.794

0.057

0.23

49

1，3-二氯苯

20.941

0.054

0.22

50

4-異丙基甲苯

21.151

0.050

0.20

51

1，4-二氯苯

21.156

0.063 

0.25 

52

1，2-二氯苯

21.943

0.069

0.27

53

正丁基苯

22.042

0.042

0.17

54

1，2-二溴-3-氯丙烷

23.521

0.105

0.42

55

1，2，4-三氯苯

25.073

0.060

0.24

56

六氯丁二烯

25.44

0.070

0.28

57

萘

25.482

0.040

0.16

58

1，2，3-三氯苯

25.906

0.057

0.23

 

 

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了水中揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法。方法得到的58種揮發(fā)性有機(jī)物的校正曲線R2  都在0.995以上，回收率為87.1%~110.3%，RSD為1.5%~10.8%，*HJ 639-2012中相應(yīng)的要求。

 

 

第二篇：吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法測定土壤中64種VOCs

1、儀器和設(shè)備

1.1 PT1000全自動固液吹掃捕集儀，萊伯泰科公司；

1.2 7890B-5977B氣質(zhì)聯(lián)用儀，安捷倫公司；

1.3 樣品瓶： 40 mL棕色玻璃瓶，具硅橡膠-聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋。

1.4容量瓶： A 級，50mL。

2、試劑和材料

2.1空白試劑水：二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水；

2.2甲醇（色譜純， Fisher Chemical）；

2.3標(biāo)準(zhǔn)貯備液： ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；

2.4內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=125μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

包括氟苯、氯苯-d5和1,4-二氯苯-d4，濃度均為125μg/mL。

2.5 替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ=200μg/mL，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

      包括二溴氟甲烷、甲苯-d8 和 4-溴氟苯，濃度均為200μg/mL

2.6 標(biāo)準(zhǔn)工作液（含替代物）：ρ=10μg/mL

3、測試過程

3.1標(biāo)準(zhǔn)樣品

        將5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液加入到40mL的棕色玻璃瓶中，加入磁力攪拌子。 

3.2 加標(biāo)樣品

        稱取5g土壤樣品，放入40mL的棕色玻璃瓶中，再加入5mL濃度為20ng/mL的水標(biāo)液，加入磁力攪拌子。加標(biāo)濃度為20ug/kg。

3.3 吹掃捕集條件

   

表1 吹掃捕集條件

就緒參數(shù)

數(shù)值

閥箱溫度

150 °C

GC傳輸線溫度

150 °C

土壤傳輸線溫度

150 ℃

捕集阱就緒溫度

40 °C

除濕阱就緒溫度

50 °C

土杯溫度

45 ℃

吹掃和干吹參數(shù)

數(shù)值

加水體積

5.0 mL

預(yù)熱時間

2.0 min

攪拌速度

中速

吹掃時間

11.0 min

吹掃流量

40 mL/min

捕集阱干吹溫度

40 ℃

干吹時間

2.0 min

解析參數(shù)

數(shù)值

解析預(yù)加熱溫度

245 ℃

解析溫度

250 °C

解析時間

2.0 min

烘烤參數(shù)

數(shù)值

捕集阱烘烤溫度

260 ℃

除濕阱烘烤溫度

260 ℃

烘烤時間

8.0 min

 

3.4 GC-MS檢測條件

色譜柱：HP-5ms  30m*0.25mm*0.25μm；

進(jìn)樣口溫度：250℃；

柱流速：1mL/min（恒流）；

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比30:1；

柱箱溫度：35℃，保持4min，以5℃/min升溫至125℃，保持0min

后運(yùn)行：280℃，5min。

四極桿溫度：150℃；離子源溫度：230℃；傳輸線溫度：290℃；

掃描模式：全掃描（SCAN），掃描范圍：m/z 35～270 amu。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

4.1 目標(biāo)化合物的SCAN色譜圖

 

圖1 64種目標(biāo)物和3種內(nèi)標(biāo)物的混標(biāo)SCAN色譜圖

4.2 土樣加標(biāo)回收率結(jié)果

表2為對濃度為20.0µg/kg 的土樣加標(biāo)樣品分別進(jìn)行了 6 次平行測定，得到本方法64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率及精密度結(jié)果。由表中數(shù)據(jù)可知，本方法測定的64種目標(biāo)物和3種替代物回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%。

表2 64種目標(biāo)物和3種替代物回收率結(jié)果

序號

化合物名稱

RT/min

回收率/%

平均值/%

RSD

1

2

3

4

5

6

1

氯甲烷

1.555

68.8

70.0

76.2

68.1

73.2

62.7

69.8

6.6%

2

氯乙烯

1.581

112.8

107.6

112.9

104.5

116.7

105.4

110.0

4.4%

3

氯乙烷

1.671

92.4

95.6

96.4

93.0

93.5

82.5

92.2

5.4%

4

溴甲烷

1.674

101.7

106.0

104.5

102.5

103.5

95.1

102.2

3.7%

5

三氯氟甲烷

1.744

100.1

115.5

119.2

109.1

121.2

95.0

110.0

9.6%

6

順式-1,2-二氯乙烯

1.859

102.8

116.8

119.6

108.3

109.4

104.8

110.3

6.0%

7

碘甲烷

1.888

75.2

82.4

75.6

71.0

73.5

77.0

75.8

5.1%

8

二硫化碳

1.964

83.0

92.2

91.4

80.9

88.5

88.4

87.4

5.2%

9

反式-1,2-二氯乙烯

2.106

90.7

99.3

98.3

91.2

90.9

88.6

93.2

4.8%

10

1,1-二氯乙烷

2.192

93.5

95.6

97.7

88.1

94.1

88.6

92.9

4.1%

11

氯丁二烯

2.265

92.2

102.4

100.2

93.9

91.0

92.9

95.4

4.9%

12

2-丁酮

2.311

85.4

85.4

83.5

81.8

77.6

96.0

84.9

7.2%

13

1， 1-二氯乙烯

2.412

92.4

98.1

96.4

92.4

91.7

88.7

93.3

3.6%

14

2， 2-二氯丙烷

2.467

95.2

99.0

99.8

98.0

94.7

96.5

97.2

2.1%

15

溴氯甲烷

2.537

95.0

98.9

97.6

95.9

95.1

93.7

96.0

2.0%

16

二氯二氟甲烷

2.583

93.7

98.7

96.2

93.9

93.8

90.7

94.5

2.9%

17

二溴氟甲烷 (SS)

2.661

93.3

98.1

96.9

94.8

93.9

93.6

95.1

2.1%

18

1,1,1-三氯乙烷

2.803

96.5

98.6

99.7

99.2

93.5

89.2

96.1

4.3%

19

1,1-二氯丙烯

2.931

97.1

107.9

104.3

97.9

96.5

95.8

99.9

5.0%

20

1,2-二氯乙烷

2.951

98.7

102.9

100.7

99.5

99.6

89.8

98.5

4.6%

21

苯

3.026

94.4

101.7

99.9

95.7

93.7

99.3

97.5

3.4%

22

四氯化碳

3.023

102.1

112.8

109.9

105.0

104.1

98.9

105.4

4.8%

23

三氯乙烯

3.724

91.9

98.7

98.4

92.6

92.0

94.9

94.8

3.3%

24

1,2-二氯丙烷

3.820

93.2

100.3

96.8

94.1

94.8

94.5

95.6

2.7%

25

二溴甲烷

3.875

94.1

99.3

96.8

97.4

98.0

83.3

94.8

6.2%

26

一溴二氯甲烷

4.097

87.8

93.8

91.7

89.3

89.7

79.7

88.7

5.5%

27

4-甲基-2-戊酮

4.778

97.7

93.7

97.1

95.3

90.2

90.7

94.1

3.4%

28

順-1,3-二氯丙烯

4.798

76.2

84.9

79.8

74.0

71.2

79.1

77.6

6.2%

29

甲苯－D8 （SS）

5.389

93.6

102.3

102.1

98.7

97.7

93.3

98.0

4.0%

30

甲苯

5.516

94.7

104.0

102.6

98.5

99.6

93.2

98.8

4.3%

31

反-1,3-二氯丙烯

5.684

80.3

87.6

85.2

80.9

78.1

87.9

83.3

4.9%

32

1,1,2-三氯乙烷

6.023

116.3

103.4

102.2

100.8

103.4

97.7

104.0

6.1%

33

1,3-二氯丙烷

6.266

119.6

112.7

118.8

96.1

97.0

108.0

108.7

9.5%

34

四氯乙烯

6.732

91.0

101.2

98.9

91.7

91.3

92.7

94.4

4.7%

35

二溴氯甲烷

6.796

96.3

94.9

94.8

89.9

92.9

83.1

92.0

5.3%

36

1,2-二溴乙烷

7.091

99.4

103.4

103.3

99.8

98.5

88.9

98.9

5.4%

37

氯苯

8.241

99.3

100.6

97.9

93.9

97.7

92.7

97.0

3.2%

38

1,1,2-三氯丙烷

8.426

97.7

100.4

98.0

96.1

96.0

81.1

94.9

7.3%

39

1,1,1,2-四氯乙烷

8.536

98.8

99.9

99.9

97.5

97.9

87.5

96.9

4.9%

40

乙苯

8.733

108.0

116.5

108.5

104.7

102.2

93.3

105.6

7.3%

41

對-二甲苯

9.066

96.8

109.5

106.0

103.1

99.6

96.4

101.9

5.1%

42

間-二甲苯

9.118

97.4

98.6

96.8

85.2

94.3

91.7

94.0

5.3%

43

苯乙烯

9.882

88.1

94.4

91.1

87.0

83.7

94.7

89.8

4.8%

44

鄰-二甲苯

9.879

95.4

101.6

99.1

96.0

94.5

93.1

96.6

3.3%

45

溴仿

10.018

92.0

93.5

90.3

88.3

88.9

79.6

88.8

5.5%

46

異丙苯

10.994

100.2

109.0

106.8

99.4

97.8

91.8

100.8

6.2%

47

1,1,2,2-四氯乙烷

11.113

108.2

112.7

108.3

108.1

103.4

97.5

106.4

4.9%

48

4－溴氟苯 （SS）

11.211

101.2

112.3

108.6

83.2

97.5

88.8

98.6

11.4%

49

1,2,3-三氯丙烷

11.211

101.2

112.3

108.6

83.2

97.5

90.8

98.9

11.0%

50

溴苯

11.307

98.4

106.3

101.8

99.2

94.3

95.9

99.3

4.3%

51

2-氯甲苯

11.990

101.4

109.8

106.5

100.6

99.5

93.7

101.9

5.5%

52

正丙苯

12.062

108.0

113.6

111.4

102.6

101.2

95.3

105.3

6.5%

53

4-氯甲苯

12.274

93.4

109.5

106.3

99.5

98.4

94.5

100.3

6.4%

54

1,3,5-三甲基苯

12.642

98.1

105.9

103.6

96.8

95.8

93.0

98.9

5.0%

55

叔丁基苯

13.380

99.3

109.0

107.5

99.7

99.5

93.1

101.3

5.8%

56

1,2,4-三甲基苯

13.499

109.8

116.6

115.4

107.9

107.5

103.3

110.1

4.6%

57

1,2-二氯苯

13.942

99.7

102.5

101.5

92.8

91.6

93.3

96.9

5.0%

58

仲丁基苯

14.005

93.3

103.9

101.6

93.3

92.0

87.8

95.3

6.4%

59

1,4-二氯苯

14.292

93.1

98.7

95.9

89.5

89.4

92.3

93.1

3.9%

60

4-異丙基甲苯

14.555

109.0

119.7

117.7

107.5

107.2

102.3

110.6

6.1%

61

1,3-二氯苯

14.862

93.3

96.7

95.0

89.5

89.0

82.7

91.0

5.6%

62

正丁基苯

15.592

95.2

107.1

105.5

95.4

91.5

88.0

97.1

7.8%

63

1,2-二溴-3-氯丙烷

16.869

101.4

101.9

98.0

97.1

93.7

94.1

97.7

3.6%

64

1,2,4-三氯苯

19.498

72.2

83.3

82.6

74.2

72.4

72.1

76.1

7.0%

65

萘

19.781

89.4

92.0

96.7

93.5

84.4

88.7

90.8

4.7%

66

六氯丁二烯

20.375

69.9

79.7

73.1

69.0

64.7

64.2

70.1

8.2%

67

1,2,3-三氯苯

20.459

63.7

69.1

67.6

65.2

60.2

65.6

65.2

4.8%

 

5、結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)使用了LabTech PT1000全自動固液吹掃捕集儀，參考《HJ 605-2011土壤和沉積物揮發(fā)性有機(jī)物的測定吹掃補(bǔ)集氣相色譜-質(zhì)譜法》，建立了土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法。方法得到的64種目標(biāo)物和3種替代物的回收率為65.2%~110.6%，RSD為2.0%~11.4%，*HJ 605-2011中相應(yīng)的要求。